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20%噻虫嗪油悬剂的研制
来源: | 作者:pmtce820c | 发布时间: 2020-09-28 | 735 次浏览 | 分享到:
噻虫嗪(Thiamethoxam)是一种结构新颖的高效、低毒、光谱型烟碱类杀虫剂⋯ ,具有胃毒、触杀、内吸活性,对各种蚜虫、叶蝉、粉虱、飞虱等有较好的防效 J。油悬浮剂是在非水分散介质中形成高分散、稳定的悬浮体系;在加工生产过程中,可避免大量粉尘,对操作人员的身体健康有利,无三废产生。与水悬浮剂相比,其分散性好,药效发挥更充分,性能稳定,黏着性好,对靶标物增效作用明显,是一种很有发展前途的剂型 J。目前,噻虫嗪的剂型较多,有25%WD、24%SC、70%WS等,但尚未见油悬浮剂的报道。为更好地发挥噻虫嗪的药效,笔者对20% 噻虫嗪油悬浮剂的分散介质和助剂进行了筛选,以期为噻虫嗪油悬浮剂的开发提供理论依据。
噻虫嗪(Thiamethoxam)是一种结构新颖的高效、低毒、光谱型烟碱类杀虫剂⋯ ,具有胃毒、触杀、内吸活性,对各种蚜虫、叶蝉、粉虱、飞虱等有较好的防效 J。油悬浮剂是在非水分散介质中形成高分散、稳定的悬浮体系;在加工生产过程中,可避免大量粉尘,对操作人员的身体健康有利,无三废产生。与水悬浮剂相比,其分散性好,药效发挥更充分,性能稳定,黏着性好,对靶标物增效作用明显,是一种很有发展前途的剂型 J。目前,噻虫嗪的剂型较多,有25%WD、24%SC、70%WS等,但尚未见油悬浮剂的报道。为更好地发挥噻虫嗪的药效,笔者对20% 噻虫嗪油悬浮剂的分散介质和助剂进行了筛选,以期为噻虫嗪油悬浮剂的开发提供理论依据。
1 材料与方法
1.1 材料
1.1.1 药剂与试剂。95% 噻虫嗪原药;润湿分散剂:进口木质素磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠(DBS.Na)、辛基酚聚氧乙烯醚(OP-4)、进口分散剂FD、进口分散剂BC、分散剂PE;乳化剂:三苯乙烯基酚聚氧乙烯聚丙烯醚(1601#)、十二烷基苯磺酸钙(500#)、蓖麻油聚氧乙烯醚(乳化剂Byl40、乳化剂By125)、脂肪醇聚氧乙烯醚(乳化剂MOA、乳化剂EC80)、进口乳化剂FD、进口乳化剂BC;增稠剂:白土、白炭黑;分散介质:大豆油、脂肪酸甲酯、白油。
1.1.2 仪器。高速剪切机、JW5624砂磨机(牧屿亨达电机厂)、LS-POP(m)激光粒度仪(广东珠海欧美克科技有限公司)、GAll0型万分之一电子天平、干燥箱(上海实验仪器厂)、高效液相色谱仪(具可变波长紫外,美国安捷伦公司)、超声波清洗器、微量进样器(上海兴亚净化材料厂)。
1.2 方法
1.2.1 油悬浮剂的配制。按照一定量的配比,首先将原药、助剂、油加入砂磨斧中,用高速剪切分散机进行预分散3min,将其料浆中大颗粒打碎,使其粒径至少小于砂磨介质的直径。然后通人冷凝水,开动砂磨机研磨3 h,用LS—POP(Ⅲ)激光力度分布仪检测,直至达到所要求的粒度为止,过滤,进行各项技术指标的分析检测。工艺流程见图1。

1.2.2 油悬浮剂理化性能的测定” 。
1.2.2.1 热贮稳定性测定。将30 rnl试样封入安瓿瓶中,然后放入(54 4-2)oC恒温箱中,放置14 d后取出,质量未发生变化的在24 h内对其进行各项指标的测定。
1.2.2.2 冷贮稳定性测定。将50 ml试样置于100 ml烧杯中冷却至(0 4-1)℃,保持1 h,在该期间经常用玻璃棒搅拌,无固体和油状物析出为合格。
1.2.2.3 噻虫嗪含量的测定。采用液相色谱法。色谱柱:200[nln×5 mm不锈钢柱,内填YWG2C (上海分析仪器厂);检测波长:253 nm;柱温:30℃ ;流动相:甲醇:水=60:4o( V);流速:1.0 ml/min;进样量:5 l;保留时间:5.3 min.
2 结果与分析
2.1 分散介质的确定筛选适用于油悬剂加工的油类分散介质,主要考虑3点:一是固体原药在分散介质中溶解度低;二是为保证原药在分散介质中高度分散,要求分散介质闪点高、毒性和挥发性低,且有足够黏度;三是应具有 显的增效作用。对挥发性低、价格便宜的大豆油、脂肪酸甲酯、白油进行了筛选,结果表明噻虫嗪在脂肪酸甲酯中具有良好的流动性、状态均一、不分层,对噻虫嗪的热稳定性无不良影响(表1)。因此,选择脂肪酸甲酯作为分散介质。

2.2 润湿分散剂的选择为使油悬剂中已分散的粒子持续悬浮在分散介质中,保持其单独状态,消除聚集和凝聚,增加制剂的稳定性,通常需加入一定量的分散剂,其作用是在油悬剂中的农药颗粒周围形成保护层,阻碍磨细的农药颗粒相互靠近,从而使农药固体小颗粒均匀地分散在悬浮液体系的各个部位,并在贮存过程中不发生凝聚和结底现象,即使有少量分层,经轻轻摇动也可再分散成稳定的悬浮体系,即具有良好的再分散性 。并且在冷、热贮条件下均能保持良好的分散稳定性和化学稳定性,即对温度有一定的适应性。
此外,所加分散剂的量至少要达到足以完全覆盖农药在砂磨时暴露出来的表面积,这样才能使悬浮液体系稳定。根据噻虫嗪的物化性质及其类似产品加工的研究经验,选用不同的分散剂进行了试验,结果表明OP-4能较好地乳化分散噻虫嗪原油,用量(质量百分比)为0.40%(表2)。

2.3 乳化剂及其用量的选择
为使油悬浮剂中的液体原油在用水稀释之后能迅速乳化分散,必须选择合适的乳化剂。以脂肪酸甲酯为分散介质,对乳化剂进行筛选,乳化剂中阴离子不可或缺,且多以阴离子和非离子复配作为油悬浮剂的乳化剂 。由于乳化剂的种类过多,先对农乳1601、500#、
MOA、EC80、Byl40、By125、EL一60、B、OP4、FD、BC、OP一10、EL·80、BY一125、OP一7、MOA一3、100#、1602#共18种乳化剂进行了初步测定与筛选,最终选择500#、农乳1601、MOA、EC80、Byl40、By125、B、OP-4、FD、BC共1O种乳化剂用于试验。由表3可知,17号、18号、19号乳化剂组配后均符合各项指标,其中19号不但减少了用量、降低了成本,且其各项指标均符合要求,因此,以EC80+500#作为该油悬浮剂的乳化剂组合,用量(质量百分比)为6.0o% 。

2.4增稠剂的选择
要获得长期稳定的油悬浮体系,最重要的是尽可能地减缓已分散的粒子沉降速度,选择合适的黏度,而黏度通常需要增稠剂来调节。黏度太小,产品放置一段时间后易分层、结块;黏度太大,产品不易倾倒,挂壁严重,给加工和使用带来困难。因此,必须通过筛选试验来优化增稠剂的种类和用量 。筛选了几种增稠剂,其中单一使用黄原胶作为防沉降剂时,所制的油悬浮剂稳定性较差且易分层;将黄原胶和其他防沉降剂混合使用,发现选用白炭黑(质量百分比2.00%)对制剂产品贮存及使用效果最好(表4

2.5 20%噻虫嗪油悬浮剂的技术指标
外观为可流动性、黏稠状液体。贮存过程中可有少量沉淀或微弱分层,但置于室温下经摇动能恢复原状,无结块(表5)。

3 结论
通过油悬剂各种助剂的配方筛选和热贮稳定性试验,最终确定2o% 噻虫嗪油悬剂制剂的最佳质量配比为:噻虫嗪原药20.00% ,脂肪酸甲酯71.30% ,OP-4 0.4o% ,农乳500#3.0o% ,EC80 3.00% ,黄原胶0.30% ,白炭黑2.0o% 。按该配方配制的20%噻虫嗪油悬浮剂工艺简单,所用原料易得,价格适中,具有良好的稳定性,湿展性能好,对环境污染小,适应现代化植保的要求,具有较强的市场竞争力和开发前景。