当前位置:
对于三元正极材料 NCM622,材料颗粒大小与粒径分布对材料电化学性能有着直接的影响。材料颗粒减小比表面积增大,使得电极材料与电解液的接触面积增加,提高材料的反应活性,从而提升材料的电化学性能。因此实验中采用纳米砂磨机对原料进行球磨细化。在球磨过程中,物料与机器内部的研磨介质(赛诺氧化锆珠/0.3mm)一起被高速转动的分散器搅拌,从而使得物料中的颗粒与赛诺氧化锆珠相互碰撞和摩擦,从而使材料得以均匀细化。为了其得到粒径分布均匀,小颗粒的三元正极材料 NCM622,我们对球磨工艺参数进行探究,找到最优工艺参数。
首先打开纳米砂磨机与循环水冷却系统,将卧式砂磨机清洗干净备用。将称量好的原料加入到盛有去离子水的烧杯中(固含量控制在 30%),使用磁力搅拌器搅拌 10min,使其均匀混合。搅拌好的原料倒入卧式砂磨机中,卧式砂磨机转速设置为 2000 r·min-1,使用直径 0.3mm 的赛诺氧化锆珠 750g。球磨时间探索分为 6 组,具体分别控制在 20min、30min、40min、50min、60min、70min。球磨结束后,用滴管取出 2ml 浆料加入到盛有适量去离子水的烧杯中,然后放入超声清洗机并加入的进行分散处理(分散剂为焦磷酸盐,0.3%wt)。处理完的浆料使用激光粒度仪进行其粒度分布测试,测试结果(取 D50数值)见图 3.1。
在图 3.1(a)中可以看到 6 组不同球磨时间分别对应的粒径数值(D50)。球磨时间为 20min 时粒径为 380nm,30min 时粒径为 304nm,40min 时粒径为 267nm,50min 时粒径为 215nm,60min 时粒径为 245nm,70min 时粒径为 288nm。随着球磨时间的增加,
浆料粒径表现出先减小后增大的趋势,其中球磨时间为 50min 时 215nm 最小。在一定
范围内增加球磨时间可以使浆料粒径逐步减小,超过一定时间后粒径不再随时间增加而
减小。
根据球磨机理可以知道,经过连续不断的球磨后,大颗粒会逐渐粉碎,粒径逐渐
减小,随着球磨时间的进一步增加,小粒径的颗粒其表面能也逐渐增大,表面能越大越
容易发生团聚。因此过长时间的球磨的会使得纳米浆料发生团聚现象,从而导致粒径增
加。进一步地我们通过粒径分布曲线分析球磨50min 时的粒径分布情况,图 3.1(a)为
球磨 50min 时的粒径分布图。可以看到粒径分布曲线为单峰且分布在较窄的范围内,说明经过 50min 球磨后粒径最小(D50=215nm)且分布均匀。因此我们可以确定最佳球磨工艺参数设置为:2000 r·min-1,球磨时间 50min。
赛诺氧化锆珠总代理www.cenotec.cn