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【锂电池】研磨三元正极材料时如何确定球磨时间和转速?
来源: | 作者:珠小白 | 发布时间: 2021-05-26 | 946 次浏览 | 分享到:
对于三元正极材料 NCM622,材料颗粒大小与粒径分布对材料电化学性能有着直接的影响。材料颗粒减小比表面积增大,使得电极材料与电解液的接触面积增加,提高材料的反应活性,从而提升材料的电化学性能。因此实验中采用纳米砂磨机对原料进行球磨细化。在球磨过程中,物料与机器内部的研磨介质(赛诺氧化锆珠/0.3mm)一起被高速转动的分散器搅拌,从而使得物料中的颗粒与赛诺氧化锆珠相互碰撞和摩擦,从而使材料得以均匀细化。为了其得到粒径分布均匀,小颗粒的三元正极材料 NCM622,我们对球磨工艺参数进行探究,找到最优工艺参数。

对于三元正极材料 NCM622,材料颗粒大小与粒径分布对材料电化学性能有着直接的影响。材料颗粒减小比表面积增大,使得电极材料与电解液的接触面积增加,提高材料的反应活性,从而提升材料的电化学性能。因此实验中采用纳米砂磨机对原料进行球磨细化。在球磨过程中,物料与机器内部的研磨介质(赛诺氧化锆珠/0.3mm)一起被高速转动的分散器搅拌,从而使得物料中的颗粒与赛诺氧化锆珠相互碰撞和摩擦,从而使材料得以均匀细化。为了其得到粒径分布均匀,小颗粒的三元正极材料 NCM622,我们对球磨工艺参数进行探究,找到最优工艺参数。

 

首先打开纳米砂磨机与循环水冷却系统,将卧式砂磨机清洗干净备用。将称量好的原料加入到盛有去离子水的烧杯中(固含量控制在 30%),使用磁力搅拌器搅拌 10min,使其均匀混合。搅拌好的原料倒入卧式砂磨机中,卧式砂磨机转速设置为 2000 r·min-1,使用直径 0.3mm 赛诺氧化锆珠 750g。球磨时间探索分为 6 组,具体分别控制在 20min30min40min50min60min70min。球磨结束后,用滴管取出 2ml 浆料加入到盛有适量去离子水的烧杯中,然后放入超声清洗机并加入的进行分散处理(分散剂为焦磷酸盐,0.3%wt)。处理完的浆料使用激光粒度仪进行其粒度分布测试,测试结果(取 D50数值)见图 3.1

 在图 3.1a)中可以看到 6 组不同球磨时间分别对应的粒径数值(D50)。球磨时间为 20min 时粒径为 380nm30min 时粒径为 304nm40min 时粒径为 267nm50min 时粒径为 215nm60min 时粒径为 245nm70min 时粒径为 288nm。随着球磨时间的增加,

浆料粒径表现出先减小后增大的趋势,其中球磨时间为 50min 215nm 最小。在一定

范围内增加球磨时间可以使浆料粒径逐步减小,超过一定时间后粒径不再随时间增加而

减小。

 

根据球磨机理可以知道,经过连续不断的球磨后,大颗粒会逐渐粉碎,粒径逐渐

减小,随着球磨时间的进一步增加,小粒径的颗粒其表面能也逐渐增大,表面能越大越

容易发生团聚。因此过长时间的球磨的会使得纳米浆料发生团聚现象,从而导致粒径增

加。进一步地我们通过粒径分布曲线分析球磨50min 时的粒径分布情况,图 3.1a)为

球磨 50min 时的粒径分布图。可以看到粒径分布曲线为单峰且分布在较窄的范围内,说明经过 50min 球磨后粒径最小(D50=215nm)且分布均匀。因此我们可以确定最佳球磨工艺参数设置为:2000 r·min-1,球磨时间 50min

 

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