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水热法制备氧化锆粉
来源: | 作者:pmtce820c | 发布时间: 2020-10-13 | 1066 次浏览 | 分享到:
通过在高温高压下的水溶液或水蒸气等流体中进行有关化学反应,是制备和改善无机材料产物的先 进而成熟的技术。自 1982 年开始用水热反应制备超细微粉的水热法己引起国内外的重视。目前水热合成 法制备晶体己经实现了工业化生产,并成为单晶生产的主要方法之一[6]。水热法可分为氧化水热、沉淀 水热、合成水热、还原水热、分解水热和结晶水热等力一法,适用于纳米金属氧化物和金属复合氧化物 陶瓷粉末的制备与合成。 共沉淀法制备氧化锆粉体,由于结晶温度高,造成晶粒生长较大,对制造陶瓷制品有较大的影响。 水热法可解决共沉法的不足,其生产配料与共沉法完全一致(不再详述)。工艺方面,主要将 ZrOCL2∙8H2O 和 YCL3 的混合溶液置于高压反应釜中,同时喷入 NH3∙H2O,并迅速搅拌,生成共沉体。保持反应釜搅 拌机持续运行 30 分钟后,对反应釜加温至 200℃,同时加压至 1.8 MPA,进行均匀搅拌使其充分反应。 在加压条件下氢氧化锆在 200℃时分解为氧化锆,同时与氧化钇发生物相反应。
通过在高温高压下的水溶液或水蒸气等流体中进行有关化学反应,是制备和改善无机材料产物的先 进而成熟的技术。自 1982 年开始用水热反应制备超细微粉的水热法己引起国内外的重视。目前水热合成 法制备晶体己经实现了工业化生产,并成为单晶生产的主要方法之一[6]。水热法可分为氧化水热、沉淀 水热、合成水热、还原水热、分解水热和结晶水热等力一法,适用于纳米金属氧化物和金属复合氧化物 陶瓷粉末的制备与合成。 共沉淀法制备氧化锆粉体,由于结晶温度高,造成晶粒生长较大,对制造陶瓷制品有较大的影响。 水热法可解决共沉法的不足,其生产配料与共沉法完全一致(不再详述)。工艺方面,主要将 ZrOCL2∙8H2O 和 YCL3 的混合溶液置于高压反应釜中,同时喷入 NH3∙H2O,并迅速搅拌,生成共沉体。保持反应釜搅 拌机持续运行 30 分钟后,对反应釜加温至 200℃,同时加压至 1.8 MPA,进行均匀搅拌使其充分反应。 在加压条件下氢氧化锆在 200℃时分解为氧化锆,同时与氧化钇发生物相反应。
由于反应时温度和压力 合适,可直接生成氧化钇稳定氧化锆。此过程反应温度较低,有一定压力,可生成具有良好的四方或立 方晶型的晶体,晶粒发育完全,晶粒尺寸细腻,稳定度高。制造出的粉料经脱水、脱氯可得到下一步生 产的物料。水热法中物料脱氯过程还是较为复杂,需用离子水反复冲洗,同时用稀硝酸酸化的硝酸银溶 液检测冲洗后的水分,直到没用白色沉淀为止。经过高速离心机甩干后的原料经烘箱烘干即可得到高品 质的纳米氧化锆粉体。水热法由于粉料没有经过高温煅烧,不会产生过度团聚,省去了后续的气流磨的过程,且形成的粉料晶粒团聚较小(0.1 微米),团聚粒径比采用共沉法小很多。 后续造粒过程中,水热法生产的粉体,由于粒径较小,在液体中分散时,粒子受到的各种作用(重力、液态介质之间作用、粒子自身的布朗运动等),对粒子在液体中分散影响很小。小颗粒粉料可提高粉料在 液体中的稳定度,使得各种有机体可均匀包裹粉料。这样造粒形成粉料,在后期陶瓷体成型,烧结环节 都会比较容易。 从图 4、图 5 看出,水热法形成的粉体粒度较小,分散性很好,粉料之间很少团聚。 从图 6 看出,氧化锆制品烧结密度随胚体密度提高而提高,直到接近理论密度,烧结温度更低。