一、引言
ZrO2具有优异的物理和化学性质，被广泛应用于各个领域。例如：其高温性能好、抗腐蚀性强，可用作陶瓷及耐火材料；纳米ZrO2粉体，与常规粉体相比，具有更优异的性质，这就使得它的应用前景非常广阔。氧化锆（ZrO2）存在三种晶型：立方相氧化锆、四方相氧化锆和单斜相氧化锆。氧化锆是一种金属氧化物，具有高熔点、高沸点、导热系数小、热膨胀系数大、硬度大和耐热，耐腐蚀性等优良性能，氧化锆常温下为绝缘体体，高温下具导电性。广泛应用于氧传感器，压电陶瓷，热电陶瓷，透明铁电陶瓷等功能性陶瓷部件的制备中。
二、实验制备
实验采用新颖的纯水基溶胶-凝胶法制备ZrO2纳米粉体，即在溶胶的前驱体配置过程中不引入有机物而全部引用水溶液，通过控制溶胶的浓度、加热、研磨及加水震荡等工艺参数，制备出高纯超细的ZrO2纳米粉体，采用透射电子显微镜对胶体的形貌进行观察，同时取样做TGA、DSC，再经过加水震荡后采用激光粒度分析，并对粉体的粒径进行测量。实验流程是以HfOCl2·8H2O为原料，用去离子水制成一定浓度的原料液，搅拌条件下滴加沉淀剂制成水合ZrO2胶体，再于80°C恒温加热1h 之后，去除掉大量水形成的白色块状固体，在通过加热炉加热至430°C后产生的白色块状固体进行研磨，通过玛瑙研钵研磨过后把产生的白色粉末再进行加水震荡。经过溶胶加热、研磨、震荡过后，最后在铜网取样采用透射电子显微镜分析对粉体的物相结构进行分析。
三、结果与分析
（一）粉体、溶胶TEM分析

从图1（A）中我们可以看到，在C网上出现了平均粒径在2~3 nm范围内的一些黑色颗粒，周围的是C网。由于透射电子显微镜本身的限制，因此照片衬度不是很强，而图1（A）黑色圈中这些颗粒有可能是ZrO2溶胶里面胶体粒子的形貌，面积较大的黑色区域是几个颗粒在一起，图中可以看到均一尺寸的球形颗粒，并且平均晶粒尺寸在5 nm左右。
从图1（B）中，我们可以看到里面出现了大小在5nm左右的粒子，这就证明这里面的粒径大小是符合我们预期的，它经过燃烧分解之后，没有发生严重的结晶、长大、聚合这样的一个现象。图中我们还可以看到上面有白色的条纹，这些条纹可能是这些粒子发生了晶化，电子束发生了干涉现象，这些条纹我们就称为电子束的干涉条纹，从干涉条纹中判断粒子有可能发生了晶化行为。
（二）XRD分析

从图2中，当煅烧温度低于380°C时，在2