近年来，随着环境保护和人类社会可持续发 展的需求，研发新型环境友好的无铅压电陶瓷己 成为世界发达国家致力研发的热点材料之一[1-4]。 钛酸铋钠(Na,Bi)TiO3 (NBT)于1960年被Smolenshi发 现，是一种A位复合取代的钙钛矿型弛豫铁电体。 NBT居里点Tc为320 ℃，室温下为铁电三方相，具 有铁电性强、压电常数大、介电常数小、热释电 性能与BaTiO3和PZT相当、声学性能良好等优良特 性，特别适用于高频使用，尤其是超声滤波领域， 被认为是最有希望取代铅基压电陶瓷的无铅体系之 一[5-7]。目前，NBT陶瓷的制备方法主要有：固相 烧结法，溶胶-凝胶法，模板生长法，熔盐法，水 热法等。其中水热法是在100-350 ℃和高气压环境下使无机或有机化合物与水化合，通过对加速渗析 反应和物理过程的控制，再经过过滤、洗涤和干燥 得到高纯、超细微颗粒。该法合成温度低，所得粉 体纯度高、粒径小、烧结活性高，利用水热技术制 备NBT陶瓷粉体就显得比其它技术更为优越[8-10]。 本文以Bi(NO3)3·5H2O、纳米TiO2和NaOH为原料， 采用水热法制备NBT粉体，并考察反应温度、矿化 剂NaOH浓度和反应时间对粉体制备的影响。

1 实验部分
1.1 NBT粉体的制备 　　
水热法制备NBT粉体的原料是以分析纯的 Bi(NO3)3·5H2O作为铋源，以纳米TiO2粉体作为钛 源，同时以NaOH作为钠源及矿化剂。首先，将Bi(NO3)3·5H2O溶于少量的稀HNO3中后，滴加到 NaOH的水溶液中形成混合溶液，然后将纳米TiO2 加入其中搅拌一定时间，配成前驱体溶液，放入 50 mL衬有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，在一 定的温度和时间下进行水热反应。反应结束后，用 蒸馏水对产物进行反复洗涤至中性后，经过滤、烘 干、研磨，最后得到目标粉体。
1.2 NBT粉体的表征 　　
NBT粉体的物相用德国Bruker(D8 Advance) 的X射线衍射仪进行分析。NBT粉体的颗粒形貌 用日本电子(JSM-6360LV)的扫描电子显微镜进行 观察。
2 结果与讨论
2.1 反应温度对NBT粉体制备的影响 　　
不同温度对所制备粉体的形貌与晶化程度等有 明显的影响，实验考察了不同的水热温度(140 ℃， 160 ℃，180 ℃，200 ℃)反应24h对NBT粉体制 备的影响，并将制得的粉体进行XRD分析，如图 1所示。从图1可以看出，在相同的NaOH浓度为 6 mol/L，反应时间为24h条件下，反应温度从140 ℃ 升高到200 ℃衍射峰强度逐渐变大，说明立方晶相 NBT结晶逐渐完善。且从140 ℃-200 ℃ , 衍射峰的 峰形更加尖锐，由Scherrer公式D=kλ/βcosθ(D— 粒径、β—半高宽、θ—X射线衍射角)可知随着 反应温度的升高β越小，粒径D越大，说明随着温 度的升高NBT晶化的更完全，导致晶体尺寸的变大 引起半高宽的变窄。 

有利于生成NBT晶相的方向进行，并能有效地抑制 产物中的非晶相出现。
2.3 反应时间对NBT粉体制备的影响 　　
本实验又考察了水热反应时间对于NBT粉体制 备的影响。图3为200 ℃时，NaOH的浓度为6 mol/ L，分别在6 h，12 h，24 h，36 h，48 h反应产物的 XRD谱图。由图3可以看出在t=6h时，产物中的主 晶相已经是立方相NBT，随着反应时间的增长，衍 射峰峰形更加尖锐，说明NBT粉体粒径逐渐长大。 因此，延长反应时间会导致NBT晶体的长大，为制 备粒径尺寸更小的NBT粉体，可以确定反应时间为 6 h。 　　
图4为水热温度为200 ℃，NaOH浓度为6 mol/

图4为水热温度为200 ℃，NaOH浓度为6 mol/L时，水热时间分别为6 h和24 h制得的NBT粉体的 SEM照片。由图4可以看出，反应6 h得到的NBT粉 体大体呈球状，粒径约为1μm，而反应24 h得到的 球形NBT粉体粒径约为3μm。证明了水热时间的 延长导致了NBT粉体粒径的长大，这与上面讨论的 XRD结果一致。
3 结 论 　　
采用水热法以Bi(NO3)3·5H2O和纳米级TiO2分 别作为铋源和钛源，NaOH作为钠源和矿化剂，在 反应温度为200 ℃时保温6 h，成功制备了球形的立 方相NBT粉体。水热反应温度、反应时间和矿化剂 浓度对水热合成NBT陶瓷粉体的结晶性有不同程度 的影响。反应温度、矿化剂浓度和时间的增加能促 使晶化反应的进行。当水热反应时间由6 h增加到 24 h时，粉体粒径由1μm增加到3μm。